通常，由两相有序B2 + BCC微观结构组成的耐火高熵合金（RHEAs）表现出非常高的屈服强度，但在室温下的延展性较差，限制了其工程应用。延展性差归因于连续基体是这些合金中有序的B2相。本文提出了一种RHEAs微结构工程的新方法，以形成“倒置”BCC + B2微观结构，将离散的B2沉淀物分散在连续的BCC基体中，从而提高室温压缩延性，同时在室温和高温下保持高屈服强度。

耐火高熵合金（RHEA）是一类相对较新的多组分材料，基于几种难熔金属，但也可能包含其他通常低密度的元素，并且通常具有体心立方（BCC）晶体结构，这些合金最近受到了很多关注，因为它们具有其他类别的金属合金无法实现的有吸引力的性能组合。

例如，前两个RHEAsNbMoTaW和NbMoTaVW在600 °C至1600 °C的温度范围内表现出较弱的温度屈服强度依赖性，在400 °C时屈服强度在1600 MPa以上，不幸的是，这两种合金具有高密度（>12 g / cm3），以及旨在降低合金密度同时保持卓越高温性能的进一步发展。

在第二代RHEA中，高密度Ta和W被Cr、Mo、Nb、V和Zr等低密度耐火元素取代，并添加了低密度Al和Ti6，这使得具有较低密度和高温强度的RHEA优于镍基高温合金和铁基钢的性能，除了等摩尔 HfNbTaTiZr及其一些衍生成分，大多数报道的RHEAs室温压缩塑性较差，使其难以加工并限制了其工程应用。

第一性原理计算表明，将本征脆性Mo和W与亚族IV或V过渡金属合金化可以使它们具有固有的延展性，这种成分诱导的脆性到延性转变可以通过电子结构的变化来解释，这引起了Jahn-Teller畸变，并将弹性不稳定模式从拉伸破坏转变为剪切破坏，将这一理论扩展到RHEAs，Sheikh等人发现，如果价电子浓度（VEC）小于4.5，则由IV，V和VI金属组成的单相BCC RHEAs具有固有延展性，如果VEC ≥4.6，则具有固有脆性。

黄等和利伦斯滕等人使用类似于众所周知的转化诱导塑性（TRIP）的“亚稳态工程”方法，通过定制组成相的稳定性来提高BCC RHEA的拉伸延展性。通过在拉伸测试Ta的应变定位区域中诱导形成更强的HCP相，成功实现了转变诱导的拉伸应变和加工硬化能力的提高。

HfZrTi或 HfNb 中的α“马氏体0.18铽0.18钛1.27锆24.亚稳BCC基体内第二相的应变诱导沉淀导致应变硬化并减缓应变定位，从而增加伸长率。讨论了在钢中通过变形诱导相变提高均匀拉伸延性的方法，BCC基钛合金和基于 FCC 的高熵系统不幸的是，这种方法仅适用于由于快速应变定位和缩颈而显示出低拉伸延展性的固有延展性 RHEA。它不能应用于固有的脆性RHEA，这些RHEA在没有应变定位/颈缩的情况下断裂，并且通常没有任何宏观应变。

最近，报告了几种含铝的RHEAs具有特征性的高温合金状微观结构，由相干B2基体内的立方体BCC纳米级沉淀物组成，类似于γ（fcc）+ γ'（有序L12沉淀物）的显微组织由许多目前使用的镍基高温合金所表现出来。尽管它们在室温和高温下都表现出非常好的强度，大大超过了单相BCC RHEAs，但这些新型两相RHEA的室温压缩延性非常有限，这可以通过有序B2基质相的固有脆性来解释，不幸的是，上面讨论的提高延展性的方法不能应用于这类含铝的RHEA。

本工作首次证明了通过控制其微观结构来提高高强度BCC + B2两相RHEAs的延展性。为此，艾尔·恩布塔选择钛V0.2Zr是基于其低密度（7.4 g/cm）以及先前关于优异的室温和高温屈服强度的报告，该合金被铸造，热等静压（HIPed），然后在1200°C下均质化24小时，然后缓慢冷却（10°C / min）至室温。

由此产生的微观结构由两个BCC相组成（其中一个可能是有序的，但这以前没有被证明过）具有非常相似的晶格参数，形成非常精细的交织巴斯克特编织状纳米相结构，随后，这将被称为条件 （1）。该合金的室温屈服强度为2035 MPa，但在条件（4）下断裂前的压缩应变仅为5.1%。本研究的重点是通过调整显微组织来提高该合金的延展性，同时保持其高屈服强度。

将条件（1）中的合金在1400°C下溶解20 min，然后进行水淬火以获得单相微观结构。这将称为条件 （2）。然后将条件（2）中的合金在600°C下退火120小时并水淬（随后称为条件（3）），以可能形成两相BCC + B2微观结构。

这里使用扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM）和原子探针断层扫描（APT）更详细地研究了条件（1）。条件（1）微观结构总结在图中。1（a-c）。在 1200 °C 下退火会产生大的等轴晶粒（晶粒尺寸 = 100 μm9），如图中的背散射电子（BSE）SEM图像所示。

第1（a）条。使用B001相位的超晶格反射获得的暗场TEM图像如图所示。第1（b）条。所述带轴电子衍射图在同一图中显示为插图。条件（1）的暗场TEM图像揭示了由两相混合物组成的高度精细的微观结构。形成连续矩阵的突出显示的较亮区域对应于有序的B2相，而较暗的离散口袋对应于无序的BCC相。沉淀物（无序BCC）的边缘到边缘长度为~20nm，通道的厚度（有序B2）为~2nm。沉淀物的粒径分布非常窄，沿< 001>方向排列成规则行。

铝的微观结构0.5恩布塔0.8钛1.5V0.2铸件中的Zr，热等静压（HIPed）和均质（1200°C/24小时/慢冷）条件（条件1）：（a）粗等轴晶粒的BSE图像;（b） TEM暗场图像，显示有序B2相（明亮）的连续通道和无序BCC相（暗）的立方体沉淀， APT重建BCC-B2界面上富含Al（红色）和Ta-（蓝色）的区域（左）和成分变化（邻近直方图）（右）。

使用原子探针断层扫描（APT）研究了B3和BCC相的三维（2D）分布以及界面上的元素分配。重建的APT数据集的示例如图所示。，使用Al（红色）和Ta（蓝色）离子描绘原始离子图。显然，B2和BCC相中的组成元素存在强烈的成分划分。使用邻近直方图绘制不同元素的组成剖面图。这些轮廓是通过使用 Al = 2.10% 的等浓度表面描绘 B5/BCC 界面来构建的。B2相（在重建图中以红色突出显示）富含Al和Zr，而BCC相富含Nb和Ta。两相的大致组成为：BCC：5Al-27Nb-18Ta-11Zr-33Ti-6V（at%）和B2：20Al-10Nb-4Ta-31Zr-31Ti-4V（at%）。

条件（2）中合金的微观结构与条件（1）有很大不同。在这种情况下，平均晶粒尺寸为150μm。图2（a）显示了条件（2）中合金的选定区域电子衍射图，可将其索引为<011>密件抄送区域轴。此外，仔细分析<011>密件抄送区域轴揭示了极弱的{100}B2超晶格反射，表明该基于BCC的相具有弱的B2型排序。

从这些{100}B2反射之一记录的暗场TEM图像如图所示。2（b）清楚地显示了高度精细的纳米级有序B2区域分散在BCC基质内。原子探针断层扫描用于进一步研究这种情况。由Al和Ta离子组成的原始离子图如图2所示（c），尽管在成分不同的阶段之间没有任何明确的界限，但在这个组成图中似乎存在小程度的不均匀性（聚类）。

通过使用Nb = 20at%的等浓度表面绘制人工创建的界面上不同组成元素的组成剖面（邻近直方图分析），可以捕获这种不均匀性。该成分分析表明，相分离为富含Al，Zr和Ti的区域的共连续混合物的早期阶段，其中穿插着富含Nb和Ta的区域。

这种弱分配表明，在2 °C的固溶处理温度下，合金处于单BCC相场，并且在淬火过程中发生了成分分配的早期阶段，通过波动。分区还表明该HEA组合物中存在混溶间隙，类似于先前研究的AlMo0.5恩布塔0.5钛铌32.条件（2）下的最终微观结构可以描述为BCC基质中有序B2区域的高度精细的纳米级混合物。

本文提出的实验结果清楚地表明，条件（1）具有最高的强度;条件（2）具有最高的压缩延展性;而条件（3）提供了高屈服应力和良好的延展性的组合。根据在这三个条件下观察到的各自的微观结构和相，可以大致合理化压缩性能的这些差异。

因此，在条件（1）的情况下，“类似高温合金”的微观结构由连续有序的B2基体组成，其中穿插着规则阵列的无序立方体BCC沉淀物。虽然B2基体为这种情况提供了非常高的强度，但由于其有序的性质，它的延展性相当差。条件（2）表现出由BCC基质中有序B2区域的高度精细的纳米级混合物组成的微观结构。

由于基质是无序的BCC，并且通过精炼的B1沉淀物强化，因此该条件表现出非常高的压缩延展性，同时保持相当高的强度（>2 GPa）。与条件（3）相比，条件（2）由无序连续的BCC基质组成，其较粗的B1沉淀物的相分数更高。虽然较高的B2相分数有利于强度，但连续的BCC基体提供了良好的压缩延展性。尽管条件（2）中的B3相分数高于条件（1），但连续相从条件（3）中的BCC到条件（2）中的B1的变化是条件（1）中抗压强度较高的原因。

本工作的主要目标是通过热处理的微观结构修饰来提高最初脆性RHEA的室温延展性。通过将微观结构从具有离散BCC沉淀物的连续B2基质“反转”为由具有离散B2沉淀物的连续BCC基质组成的连续B2基质，证明了高强度和良好压缩延性的更好平衡。

这些微结构中强化机制的细节超出了本研究的范围。然而，可以推测B1基体中的强元素键合是条件（2）的高强度（不幸的是脆性）的原因;而在条件（3）和（2）的情况下，沉淀物的降水强化和BCC基质中的位错迁移率可能起重要作用。

经典沉淀硬化模型34为预测当前合金的强化水平而必须量化的材料参数提供指导，最近的模型专门针对高熵合金中无序BCC基质中相干B2沉淀物的影响和马氏体时效钢，然而，这些沉淀强化模型的应用需要了解许多参数，包括：作为热处理函数的短程排序程度;短程有序区域的大小和间距;BCC和B2相之间的晶格失配（需要高分辨率X射线衍射测量）;BCC和B2相的弹性特性;界面和断层能;和B2沉淀物的体积分数。

虽然简单的近似值可能足以满足不太复杂的合金中的某些参数，但这些参数在当前的RHEA中可能会有很大差异，并且近似值可能会产生很大的不确定性。因此，需要进行额外的科学研究，以确定浓合金添加（特别是B2相）对这些复杂RHEA中可能影响沉淀强化的众多参数的影响。