预测材料失效的时间和地点是结构材料工程的圣杯。该领域预测能力的发展将优化现有材料的使用，并迅速提高新材料的采用，特别是在高风险、高价值的应用中，如航空发动机。在本文中，我们回顾并概述了我们研究小组最近所做的工作，这些工作专注于利用全场测量和计算镍基高温合金中的微机械变形。

在PATICULAR中，我们采用高空间分辨率数字图像相关（HR-DIC）测量表面应变，采用高角分辨率电子背散射衍射技术（HR-EBSD）测量弹性畸变，并将其与晶体塑性有限元（CPFE）建模相结合。我们将研究目标为包括单晶、寡晶和多晶的样品系统，其中边界条件、微观结构和上样配置得到精确控制。

以这种方式将实验和模拟相结合可以增强对晶体塑性的理解，如变形相容性案例研究所示;滑移演化的空间分布;微观结构缺陷周围的变形图案;并最终开发预测能力，探测微观结构敏感的疲劳裂纹的位置。我们相信，这些研究为我们的实验和基于仿真的方法提供了仔细的校准和验证，并为重新理解工程合金的裂纹形成铺平了道路。

材料科学与工程侧重于了解缺陷和微观结构如何控制性能。在结构材料中，我们的重点是强度和失效，而晶粒的作用至关重要。晶粒水平的变形过程在晶体塑性域内捕获，这些过程可以通过实验和模拟来表征。在工程合金中，微观结构（如晶粒、损伤或位错结构）的演变在许多重大工业问题（如疲劳裂纹成核）中至关重要。

通过利用直接透射电子显微镜（TEM）位错表征，在理解机械变形过程中微观结构的演变方面取得了最新进展。TEM的实验结果在质量上是美丽的，并且通常在定量上有用，例如位错壁内位错的性质和结构，或单位错晶界相互作用中涉及的位错类型、间距和反应。这些观察是当地行为的有用快照，但探测的材料量必然是有限的，因此，在更长的尺度和从大块样品中捕获晶粒行为的用途有限。

工程合金的性能通常涉及了解多个长度尺度上的变形，并且通常涉及非均质界面（如晶界）附近的变形相互作用。这种细节水平对于预测组件性能至关重要，因此，微米级的特征通常至关重要，例如对于裂纹成核中涉及的微观结构敏感过程。这促使从轻微变形样品中提取的TEM薄箔获得的nm长度尺度的洞察力扩展到包括了解多个晶粒变形在内的研究，再到更高的应变和更大的长度尺度。

在过去的五年中，通过开发新的实验技术，例如基于互相关的高角分辨率（HR-EBSD），我们在提高对多晶塑性的理解方面取得了重大进展。与高空间分辨率数字图像相关（HR-DIC），我们提供了测量多晶内弹性和塑性变形梯度的方法，包括弹性应变、晶格旋转、塑性应变和连续介质旋转。

所得结果可直接用于验证已开发的晶体塑性有限元（CPFE）建模结果。这些微机械技术的结合为揭示晶体内部的潜在变形机制提供了强大的工具，并增强了我们对多晶体塑性的理解。这篇综述的目的是总结和汇集我们研究小组基于这三种关键技术进行的微力学研究，以解决疲劳裂纹成核问题。

HR-EBSD能够确定基于极分解的弹性应变和晶格旋转张量。它还能够研究几何上必要的位错（GND）结构，即那些导致汉堡净闭合失效的位错。晶格旋转梯度场用于估计晶体中存储的GND含量，提供了比传统的基于霍夫的方法改进的角度分辨率， HR-EBSD还可用于通过对探测区域内剪切应力分布的统计分析来估计总位错密度。

数字图像相关 （DIC） 是一种光学方法，用于在空间上解析样品表面上的特征位移。图像分析技术用于通过分析感兴趣区域（ROI）来高精度跟踪这些位移，最终提供高分辨率的应变图。我们开发了一种简单有效的表面涂层方法，该方法首先由Jiang等人报道，其中纳米尺寸（~250nm）二氧化硅颗粒稳定且均匀地施加到样品的自由表面上。

这些纳米尺寸颗粒可实现空间高分辨率应变测量，因为这些高对比度特征以高图像放大倍率成像。使用我们内部基于 MATLAB 的 DIC 代码对表面位移场进行基于 SEM 的成像，使我们能够获得高分辨率的全场应变图。晶体塑性有限元方法模拟单晶、寡晶和多晶镍样品的真实表示。这些模型在文献中得到了很好的报道。

我们的第一个案例研究解决了单晶样品中的滑移，该样品承受了逐渐增加的三点弯曲载荷。自由表面上的滑移活动由光学显微镜（OM）捕获。并创建了一个微观结构忠实的CPFE模型来模拟给定晶体取向的塑性。示意图显示一个单晶三点光束加载滑移的关键感兴趣区域、主要滑移活动、进行 HR-DIC 和 HR-EBSD 表征的位置和光束面，最后是逐渐增加的负载循环。

从实验中观察到两个主要的滑移场：（I）一个位于主拉伸区域内，并且随着样品在三点弯曲下变形，该场的范围沿梁的长度变化;（II）在成像光束部分右侧的表观中性轴附近工作的水平滑带。

通过CPFE建模很好地捕获了这些场的形状和范围，并将结果与图中OM观测到的滑移活动进行了比较。从CPFE模型中可以明显看出，晶体变形的各向异性性质对于捕获塑性滑移的性质至关重要，即使在这个简单的测试中，第二次滑移系统活化证明了这一点。利用滑移跟踪分析证实了这些滑移系统运行的第二次验证，并且主动滑移系统与CPFE预测非常吻合。

HR-DIC用于测量样品中底部区域250 μm×250 μm大小的感兴趣区域（ROI）中的应变场。如图2A所示，捕获的滑移线随着负载的增加而粗糙和加宽。在这个长度尺度上，位错滑移（即离散滑带）的显式异质性必须在CPFE方法中平滑，并且捕获这一点需要离散位错建模。

然而，CPFE可以捕获滑移场和预测的有效应变，这些应变与HR-DIC测量的平均值一致。需要注意的是，椭圆环面特征如图中的OM图像。2A是样品制备的结果。我们使用单晶示例在模拟和实验中捕获滑移场的大小、范围和滑移系统类型，这一事实为CPFE方法的准确性提供了信心。

更复杂的挑战是捕获具有多个晶粒的样品中晶体滑移的异质性。使用由ROI内的六个晶粒组成的寡晶样品。CPFE模型如图3所示。将HR-DIC在ROI下测量的单个面内塑性应变和旋转项与CPFE预测结果进行比较。实验和模拟之间的定量和定性一致性非常好，如HR-DIC实验和CPFE模拟所示。

在用于制造涡轮盘等部件的粉末冶金（PM）成形过程中，非金属夹杂物不可避免地混入镍基高温合金粉末中，和经常发现的疲劳裂纹萌生部位和PM成型部件的疲劳寿命受到限制。通过过滤掉大夹杂物来仔细控制夹杂物尺寸，以便剩余的夹杂物尺寸与镍粉颗粒相当，镍粉颗粒的大小约为几个晶粒的大小。

我们进行了两个案例研究，一个侧重于使用HR-EBSD跟踪应变状态的演变，第二个侧重于使用HR-DIC探索表面应变状态。我们已经切割了样本，以在表征的ROI中找到内含物。在增加载荷（HR-DIC样品）和增加疲劳循环次数（HR-EBSD样品）的情况下进行三点弯曲试验。

HR-EBSD研究的结果如图4所示，显示了该区域的特征SEM显微照片，并且由于表面滑移的演变，沿孪生边界的剪切（揭示了与孪生结构相关的频率的阶梯形貌），并且所有这些特征仅在两个周期后即可观察到。20个循环后，内含物处出现小裂缝，该裂缝继续通过基质增长。经过8次循环后形成更长的裂纹（>5200粒）。

图4示了地图平均GND和总位错密度的演变。从总GND密度图中，最引人注目的观察结果是GND密度迅速增加，然后明显降低。这种减少可能是塑性分解的结果，由于形成较低的能量结构，最初的高位错密度降低了。

然而，对该样品的进一步调查表明，由于成像过程中碳膜的生长，局部成像区域中的GND密度系统性降低，这降低了GND测量的灵敏度，因此应小心研究GND密度随周期的降低。此外，用于估计总位错密度的HR-EBSD方法基于将探测的应力分布与边缘位错的分布联系起来，而忽略了螺钉类型的位错。为了解决这个问题，ECCI是一种有前途的技术，可用作确定总位错密度的替代位错表征方法。

初始位错密度低且均匀分布在微观结构中，残余应力梯度较低。经过两个循环后，GND密度和残余应力梯度“热点”（红色）如图5所示。其中来自整个地图的GND密度分布前5%的点叠加在EBSD图像质量（IQ）地图上。发现这些热点的“字符串”模式与底层裂缝的形成密切相关。从这项研究中，尚不清楚高GND密度的存在是否是裂纹形成的前兆，或者高GND密度是否正在形成，颗粒被其局部邻居“拉开”最多。

实验观察揭示了基质的脱落和颗粒的断裂。由于CPFE模型与实验中的总应变场相匹配，因此使用CPFE预测的应力场来了解颗粒和附近基质的脱落和破坏的性质。创建了表示建模区域内每个点的不同应力张量减少的全场图，并突出显示了实验中失败的粒子附近的点。对流体静力场和法向应力场（以及文章中未报告的许多其他场）的评估表明，垂直于夹杂物矩阵界面的法向应力显示出最强的“对比度”和最佳相关性。

这项研究的目的是开发多晶金属材料疲劳裂纹成核的预测能力。我们设计了一系列实验，逐步构建复杂性，并依次验证每个微观结构特征和实验技术，最终实现了多晶镍基高温合金中夹杂物附近裂纹成核的实验与模拟之间的良好匹配。相关方法包括一系列受控的日益复杂的微观结构，再加上HR-EBSD、HR-DIC和晶体塑性模拟，使每种方法的校准和验证成为可能。

对于Ni单晶、寡晶和多晶以及含有附聚物的多晶，直接测量已经建立了大量证据表明，无论是局部滑移积累、III型应力还是GND的密度，其本身都没有提供与疲劳裂纹成核的有说服力的联系。尽管已经发现局部滑移的发展是疲劳裂纹成核的先决条件，但与早期需要持续滑带（PSB）形成的工作一致，它被认为是必要而不是充分的过程。

如本研究所示，通过HR-EBSD、HR-DIC和CPFE技术，对室温下多晶塑性的理解得到了显著提高。航空发动机材料等高价值材料的在役运行条件通常处于高温，这涉及粘塑性，其中蠕变也将是需要考虑的重要变形模式。因此，需要进一步开发表征和建模工具，以测量和预测高温下的晶体行为。