水中挥发酚概述

1、挥发酚的检测试指标： 酚类化合物是水体污染的一项重要指标，生活饮水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，废水中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。

2、水中挥发酚的形成： 酚类化合物是指羟基与芳环直接连接的一类有机化合物，通常根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类化合物。天然水体中酚类化合物含量很少。污染环境的酚类化合物主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐等工业废水。

3、挥发酚的危害性： 酚类为原生质毒，多有恶臭，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。含酚浓度高的废水不宜用于鱼业和农田灌溉，否则，会影响鱼类的繁殖，使农作物枯死或减产。

分光光度法测量挥发酚原理

在pH为10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4一氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用CHCL3萃取后比色定量。酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基、卤素、磺酰基、羧基、甲氧基除外。此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。

全玻璃蒸馏仪装置

分光光度法测定步骤

水样处理： 量取250mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏瓶中。以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调pH至4.0以下，使水样由桔黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%左右，停止蒸馏。稍冷，向蒸馏瓶内加入25mL纯水，继续蒸馏，直到收集250mL馏出液为止。

比色测定： 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL)和10.00mL)，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。向各分液漏斗内加入2mL氨水一氯化铵缓冲液混匀，再各加1.50mL 4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液充分混匀，准确静置10分钟。加入10.0mL三氯甲烷，振摇2分钟，静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将CHCL3萃取溶液缓缓放人干燥比色管中，用可见分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。

结果测定： 绘制标准曲线，从标准曲线上查出挥发酚的质量。单个实验室取0.5/ug，5.0ug和7.0ug酚(以苯酚计)重复测定6次，其相对标准偏差分别为21%、1.9%和2.6%；对12个不同来源水样加入酚标准为10.0ug/L酚(以苯酚计)，测得回收率为85%～109%，平均回收率为96%。

全玻璃款蒸馏仪

测量过程中需要注意的事项

由于酚随水蒸气挥发，速度缓慢，收集馏出液的体积应与原水样体积相等。试验证明接收的馏出液体积若不与原水样相等，将影响回收率。

各种试剂加入的顺序不能随意更改。4-AAP的加入量必须准确，以消除4-AAP可能分解生成的安替吡啉红，使空白值增高所造成的误差。

4-AAP与酚在水溶液中生成的红色染料萃取至三氯甲烷中可稳定4小时，时间过长颜色由红变黄。

其他测量水中挥发酚的方法

溴化滴定法(＞5mg/L)

4-氨基安替比林氯仿萃取光度法(0.002～0.5mg/L)

4-氨基安替比林直接分光光度法(0.5～5mg/L)